HG_T 3264-1999

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2008-4-17

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ICS 71.080.30,G 17 HG,中华人民共和国化工行业标准,有机化工产品,(1999),1999-06-16发布2000一06-01实施,国家石油和化学工」至局发布,备案号:3726-1999,HG/T 3264-1999,前言,本 标 准 由化工行业标准HG/T 3264-1986《双氰胺》修订而成,本 标 准 与HG/T 32 64 - 19 86 的 主 要差异:,未 设 熔 点项目;水分项目名称改为加热减量;含量指标合格品由大于等于98.0%改为大于等于,98.5%;灰分指标一等品由小于等于。.15%改为小于等于。.10%,合格品由小于等于0.20%改为小于,等于。.15%;钙含量指标一等品由小于等于300 ppm改为小于等于。.040%,合格品由小于等于350,PPM改为小于等于0.050%;水分测定、灰分测定均采用了国家通用试验方法标准;含量测定方法取消,了水解法,本标 准 自实施之日起,同时代替HG/T 3264-19860,本标 准 由全国化学标准化技术委员会提出,本 标 准 由全国化学标准化技术委员会有机分会归口,本 标 准 起草单位:宁夏民族化工(集团)公司、北京化工研究院,本 标 准 参加起草单位:三明化工总厂电石厂,本 标 准 主要起草人:石广伟、楼雾、洪国雄、王丽俊、陈美耀,本 标 准 1986年首次发布为专业标准,1997年转化为化工行业标准,并重新进行了编号,本 标 准 委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 3264一1999,工业双氰胺,代替HG/T 3264-1986,Dicyandiamide for industrial use,范围,本标准规定了工业双氛胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存,本标准适用于以石灰氮为原料制得的工业双氛胺。该产品主要用于医药、农药、染料和化肥等工业,H, N,结构式: 冲=N-C-N,Hz N,分子式:C,H,N,相对分子质量:84. 08(按1997年国际相对原子质量),引用标准,下 列 标 准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均,为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB /T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,GB /T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqI SO 6353-1,1982),GB /T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法,GB /T 6284-86 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法,GB /T 6678-86 化工产品采样总则,GB /T 6679-86 固体化工产品采样通则,GB /T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987),GB / T 9741-88 化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982),要求,3.1 外观:白色结晶,3.2 工业双氛胺的质量应符合表1要求,表1 要求,项目,指标,优等品一等品合格品,双佩胺含量,% 妻99.5 99.0 98.5,加热减量,% 蕊0.30 0.50 0.60,灰分含量,% 簇0.05 0.10 0.15,钙含量,写蕊0.020 0.040 0. 050,杂质沉淀试验合格,国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施,HG/T 3264一1999,试验方法,本 标 准所 用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试,验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601,GB/T 603规定制备,4.1 V抓胶含f的测定,4.1.1 方法提要,在 催 化 剂存在下,用硫酸分解试样,使试样中的氮转化为硫酸按,再加人氢氧化钠碱化反应产物。用,硼酸溶液吸收蒸馏出的氨,用盐酸标准滴定溶液滴定吸收液,以混合指示剂颜色的变化判断滴定终点,根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积数,计算试样中双氛胺含量,4.,2 试剂和材料,4.1.2.1 无水硫酸铜,4.1.2.2 硫酸钾,4.1.2.3 硫酸,4.1.2.4 氢氧化钠溶液:300 g/1,4.1.2.5 硼酸溶液:30 g/L,4.1.2.6 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5 mol/L.,4.1.2.7 甲基红一次甲基蓝混合指示液,将 1g /L 次甲基蓝乙醇溶液与1g /L甲基红乙醇溶液按1+2体积比混合,4.1.3 仪器、设备,4.1.3.1 一般实验室仪器,4.1.3.2 燕馏仪器:装配图如图1所示,1-500 mL锥形瓶;2一冷凝管;3一安全球;4-500 mL凯氏烧瓶,图 1 蒸 馏 仪 器 装 配 图,4 分析步骤,取适量试样在105---110℃干燥3h,放人干燥器冷却至室温后研磨。称取上述试样。.3 g(精确至,HG / T 3 26 4一 1 9 99,0. 000 2 g),置于500 mL凯氏烧瓶中,加人5g硫酸钾、。25 g无水硫酸铜,沿瓶壁加人10 mL硫酸,冲,洗附着于瓶壁的粉末至瓶中,将凯 氏 烧 瓶倾斜放置在通风橱内缓缓加热,使溶液温度保持在沸点以下,泡沫停止发生后,逐步升,高温度,保持微沸1h。冷却后缓缓加人200 mL水,摇匀。沿瓶壁缓缓加人60 mL氢氧化钠溶液,自成,一液层,按 图 1 装好蒸馏装置,使冷凝管2下端恰好碰到500m L锥形瓶1的底部,锥形瓶1内预先放置,100 mL硼……

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